Εσωτερικό Πρότυπο: Φίλος ή Εχθρός;

Η χρήση εσωτερικού προτύπου συνίσταται σε τεχνικές με ολίσθηση σήματος (LC-MS/MS, ICP-MS, GC-MS/MS κ.ά) ή σε τεχνικές όπου δεν υπάρχει επαναλήψιμη έγχυση δείγματος (π.χ GC-FID).

Η διαδικασία επιλογής του κατάλληλου εσωτερικού προτύπου είναι λίγο περίπλοκη και απαιτεί το εσωτερικό πρότυπο να έχει παρόμοιες ιδιότητες με τον αναλύτη, να μη υπάρχει στο δείγμα και να επιλεγεί στην κατάλληλη συγκέντρωση για να επιλέξετε την κατάλληλη συγκέντρωση του εσωτερικού προτύπου. Το πιο σημαντικό στάδιο στη σωστή χρήση ενός εσωτερικού προτύπου είναι η επιλογή της κατάλληλης συγκέντρωσης. Ας δούμε ένα παράδειγμα:

Επιθυμείτε να προσδιορίσετε τον αναλύτη (Α) με το κατάλληλο εσωτερικό πρότυπο (IS). Το πρώτο που πρέπει να κάνετε είναι να κατασκευάσετε δύο διαφορετικές καμπύλες βαθμονόμησης στην γραμμική περιοχή των Α και IS. Ας πούμε ότι ο αναλύτης Α έχει γραμμική περιοχή από 10-100 μg/L και το εσωτερικό πρότυπο IS από 50-200 μg / L. Οι καμπύλες βαθμονόμησης κατασκευάζονται με τουλάχιστον 5 διαφορετικά πρότυπα διαλύματα σε αυτές τις περιοχές (π.χ. 10, 20, 50, 80, 100 μg/L για τον Α και 50, 80, 120, 160, 200 μg/L για το IS). Στη συνέχεια, θα υπολογίσετε τις εξισώσεις γραμμικής παλινδρόμησης των ουσιών Α και IS. Ας πούμε ότι μετράμε το εμβαδόν κορυφής του σήματος και οι εξισώσεις για την ουσία Α και το εσωτερικό πρότυπο IS έχουν ως εξής:

Σήμα Α = 1.5 [Α] + 0.5, όπου [Α} η συγκέντρωση της ουσίας Α σε μg/L και

Σήμα IS = 0.5 [IS] + 0.2, όπου [IS} η συγκέντρωση της ουσίας Α σε μg/L

Θα πρέπει τώρα να υπολογίσετε τη συγκέντρωση του IS που παρέχει σήμα ίσο με το σήμα της ουσίας Α στη μέση της γραμμικής περιοχής (κεντροειδές). Το κεντροειδές της ουσίας Α παρέχεται από το μεσαίο πρότυπο της γραμμικής περιοχής, δηλαδή (10 + 100) / 2 = 55 μg / L.

Το σήμα που παρέχεται από αυτό το πρότυπο παρέχεται αντικαθιστώντας τη τιμή αυτή στην εξίσωση παλινδρόμησης της ουσίας Α, δηλαδή:

Σήμα Α = 1.5 x 55 + 0.5 = 83

Η τιμή αυτή είναι ίση με το σήμα που θα πρέπει να λαμβάνουμε από το εσωτερικό πρότυπό, άρα αντικαθιστώντας την στην εξίσωση παλινδρόμησης το IS προκύπτει η σωστή συγκέντρωση εσωτερικού προτύπου που πρέπει να χρησιμοποιηθεί. Δηλαδή:

Έτσι, 83 = 0.5 [IS] + 0.2 και [IS] = 165.6 ή περίπου 165 μg/L.

Μάθετε περισσότερα στο σεμινάριο Χημική Ανάλυση και Έλεγχος Ποιότητας Τροφίμων

Για περισσότερες πληροφορίες παρακαλούμε συμπληρώστε την παρακάτω Φόρμα Επικοινωνίας ή καλέστε μας στά τηλέφωνα 2231.2231.99 και 698.598.6966 και ώρες από 09:00 έως 17:00.