Πώς επικυρώνω μία αναλυτική μέθοδο κατά τη διάρκεια της χημικής ανάλυσης και ποιοτικού ελέγχου τροφίμων

Κάθε αναλυτική μέθοδος που αφορά τη χημική ανάλυση και τον ποιοτικό έλεγχο τροφίμων απαιτεί συγκεκριμένα κριτήρια απόδοσης για να χαρακτηριστεί κατάλληλη για το σκοπό ανάπτυξης της (fit for purpose). Ας δούμε τις πιο συχνές απορίες στο κομμάτι της ανάπτυξης και επικύρωσης μεθόδου σύμφωνα με τις απαιτήσεις του ISO 17025:2017.

1) Πως υπολογίζω τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης και πως κρίνω ότι είναι ικανοποιητικά;

Το όριο ανίχνευσης είναι η πρώτη συγκέντρωση που ανιχνεύει η μέθοδος μας χωρίς όμως να παρέχει μεγάλη βεβαιότητα για το αποτέλεσμα. Αντίθετα, το όριο ποσοτικοποίησης είναι η πρώτη συγκέντρωση που η μέθοδος μας προσδιορίζει ορθά και επαναλήψιμα. Για να προσδιοριστούν οι συγκεκριμένες τιμές αρκεί να κάνουμε δεκαπλό προσδιορισμό λευκού δείγματος ή ενός δείγματος χαμηλής συγκέντρωσης, να υπολογίσουμε την τυπική απόκλιση και να την πολλαπλασιάσουμε με ένα συντελεστή 3.3 αν μιλάμε για όριο ανίχνευσης ή με 10 αν μιλάμε για όριο ποσοτικοποίησης. Υπάρχουν και άλλοι τρόποι όπως μέσα από την καμπύλη αναφοράς και το σφάλμα του σταθερού όρου. Για να πούμε ότι το όριο ανίχνευσης είναι κατάλληλο για το σκοπό ανάπτυξης της μεθόδου θα πρέπει να είναι τουλάχιστον 10 φορές κάτω από το νομοθετικό όριο ή την κρίσιμη τιμή που επιθυμούμε (π.χ δραστική φαρμάκου) ή την περιεκτικότητα της πλειονότητας των δειγμάτων.

2) Ποια πρότυπα πρέπει να επιλέξω για να φτιάξω την καμπύλη αναφοράς;

Το πρώτο σημείο της καμπύλης αναφοράς θα πρέπει να είναι πάντα το όριο ποσοτικοποίησης ενώ το μεσαίο πρότυπο θα πρέπει ιδανικά να είναι το νομοθετικό όριο ή η συγκέντρωση της πλειονότητας των δειγμάτων. Και αυτό γιατί στη μέση της καμπύλης αναφοράς (κεντροειδές) έχουμε τη μικρότερη αβεβαιότητα. Το άνω πρότυπο θα πρέπει να είναι το άνω όριο της γραμμικής περιοχής μέτρο της οποίας είναι ο συντελεστής συσχέτισης.

3) Πως υπολογίζω επαναληψιμότητα ή αναπαραγωγιμότητα;

Η επαναληψιμότητα και η αναπαραγωγιμότητα αποτελούν μέτρα τυχαίων σφαλμάτων. Μετρώ τρία επίπεδα συγκεντρώσεων των δειγμάτων μετά από τουλάχιστον τριπλό εμβολιασμό τους με γνωστή ποσότητα αναλύτη ανά επίπεδο. Στη συνέχεια υπολογίζω την τυπική απόκλιση και την σχετική τυπική απόκλιση. Για την αναπαραγωγιμότητα εκτελώ το ίδιο πείραμα μία δεύτερη ημέρα ή βάζω άλλον αναλυτή να το εκτελέσει. Για να κρίνω αν η % σχετική τυπική απόκλιση είναι ικανοποιητική πρέπει να χρησιμοποιήσω τον τύπο του Horwitz για τα διάφορα επίπεδα συγκεντρώσεων.

4) Πως υπολογίζω ανακτήσεις;

Για τον υπολογισμό των ανακτήσεων επιθυμητή είναι η αγορά πιστοποιημένου υλικού αναφοράς και η συμμετοχή σε διεργαστηριακές δοκιμές ικανότητας. Η πειραματική τιμή διαιρείται με την πιστοποιημένη και πολλαπλασιάζοντας επί εκατό προκύπτει η % ανάκτηση. Για τις διεργαστηριακές δοκιμές ικανότητας μέτρο είναι το z-score. Εναλλακτικά, η ανάκτηση μπορεί να υπολογιστεί με εμβολιασμούς δειγμάτων σε διαφορετικά επίπεδα.

Για περισσότερες πληροφορίες μπορείτε να επικοινωνείτε μαζί μας στο τηλέφωνο 2231 2231 99 καθημερινά από τις 09:00-17:00.